ГАЗОВА ХРОМАТОГРАФИЯ: КАК РАБОТИ, ВИДОВЕ, ЧАСТИ, УПОТРЕБИ - ХИМИЯ - 2025

В хроматография газ (GC) е инструментална аналитична техника за разделяне и анализ на компоненти на сместа. Известна е и като хроматография за разделяне газ-течност, която, както ще се види по-нататък, е най-подходящата за отнасяне към тази техника.

В много области на научния живот той е незаменим инструмент в лабораторните изследвания, тъй като представлява микроскопична версия на дестилационна кула, способна да генерира висококачествени резултати.

Източник: Габриел Боливар

Както показва името му, той използва газове при разработването на своите функции; по-точно, те са подвижната фаза, която носи компонентите на сместа.

Този носещ газ, който в повечето случаи е хелий, пътува през вътрешността на хроматографска колона, като в същото време всички компоненти в крайна сметка се разделят.

Други газове-носители, използвани за тази цел, са азот, водород, аргон и метан. Изборът на тях ще зависи от анализа и детектора, свързан към системата. В органичната химия един от основните детектори е мас-спектрофотометърът (MS); следователно техниката придобива номенклатурата на CG / EM.

По този начин не само всички компоненти на сместа са разделени, но и техните молекулни маси са известни, а оттам и тяхното идентифициране и количествено определяне.

Всички проби съдържат собствени матрици и тъй като хроматографията е в състояние да я „изясни“ за изследване, тя е безценен помощник за развитието и развитието на аналитичните методи. Освен това, заедно с многовариантните инструменти, обхватът му може да бъде повишен до неподозирани нива.

Как работи газовата хроматография?

Как работи тази техника? Подвижната фаза, чийто максимален състав е съставът на носещия газ, влачи пробата през вътрешността на хроматографската колона. Течната проба трябва да се изпари и за да се гарантира това, нейните компоненти трябва да имат високо налягане на парата.

По този начин, носещият газ и газообразната проба, изпарени от първоначалната течна смес, представляват подвижната фаза. Но каква е стационарната фаза?

Отговорът зависи от типа колона, с която екипът работи или изисква анализа; и всъщност тази неподвижна фаза определя вида на разглежданата CG.

раздяла

Централното изображение представлява по прост начин операцията на разделяне на компонентите в колона в CG.

Молекулите на носещия газ бяха пропуснати, така че да не се бъркат с тези от изпарената проба. Всеки цвят съответства на различна молекула.

Стационарната фаза, въпреки че изглежда оранжевите сфери, всъщност е тънък филм от течност, който мокри вътрешните стени на колоната.

Всяка молекула ще се разтвори или разпредели по различен начин в споменатата течност; тези, които взаимодействат най-много с него, са оставени назад, а тези, които не го правят, напредват по-бързо.

Следователно се получава разделянето на молекулите, както е показано от цветните точки. Тогава се казва, че пурпурните точки или молекули първо ще се изплъзнат, докато сините ще излязат последни.

Друг начин да се каже горното е следното: молекулата, която се изплъзва първо, има най-кратко време на задържане (T _R).

По този начин, може да се идентифицират тези молекули са чрез директно сравняване на тяхната T _R. Ефективността на колоната е пряко пропорционална на способността й да отделя молекули със сходни афинитети към стационарната фаза.

Откриване

След като разделянето приключи, както е показано на изображението, точките ще се изплъзнат и ще бъдат открити. За това детекторът трябва да е чувствителен към смущения или физически или химически промени, причинени от тези молекули; и след това той ще отговори със сигнал, който се усилва и представя чрез хроматограма.

Тогава в хроматограмите могат да се анализират сигналите, техните форми и височини като функция на времето. Примерът на цветните точки трябва да произхожда от четири сигнала: един за лилавите молекули, един за зелените, друг за синаповите и последен сигнал, с по-висок T _R, за сините.

Да предположим, че колоната е лоша и не може да раздели правилно синкавите и синапените молекули. Какво би станало? В този случай ще бъдат получени не четири елуиращи ленти, а три, тъй като последните две се припокриват.

Това може да се случи и ако хроматографията се извърши при твърде висока температура. Защо? Тъй като колкото по-висока е температурата, толкова по-висока е скоростта на миграция на газообразните молекули и по-ниска е тяхната разтворимост; и следователно взаимодействията му със стационарната фаза.

Видове

По същество има два вида газова хроматография: CGS и CGL.

CGS

CGS е съкращението за хроматография Gas-Solid. Характеризира се с това, че има твърда неподвижна фаза вместо течна.

Твърдият продукт трябва да има пори с диаметър, контролиран от мястото, където молекулите се задържат, докато мигрират през колоната. Това твърдо вещество обикновено е молекулярни сита, като зеолити.

Той се използва за много специфични молекули, тъй като CGS обикновено се сблъсква с няколко експериментални усложнения; например, твърдото вещество може необратимо да запази една от молекулите, като напълно промени формата на хроматограмите и тяхната аналитична стойност.

CGL

CGL е газо-течна хроматография. Именно този вид газова хроматография обхваща огромното мнозинство от всички приложения и следователно е по-полезната от двата типа.

Всъщност CGL е синоним на газова хроматография, въпреки че не е уточнено за кой говори. По-нататък ще се споменат само този тип CG.

Части от газов хроматограф

Източник: Не е предоставен машинно четим автор. Dz предполага (въз основа на претенции за авторски права)., чрез Wikimedia Commons

Опростена схема на частите на газов хроматограф е показана на изображението по-горе. Обърнете внимание, че налягането и дебитът на носещия газов поток могат да се регулират, както и температурата на пещта, която загрява колоната.

От това изображение можете да обобщите CG. От цилиндъра тече поток от Той, който в зависимост от детектора, едната част се отклонява към него, а другата се насочва към инжектора.

В инжектора се поставя микро спринцовка, с която незабавно (не постепенно) се освобождава обем от пробата от порядъка на µL.

Топлината от пещта и инжектора трябва да бъде достатъчно висока, за да може незабавно да се изпари пробата; освен ако газообразната проба не се инжектира директно.

Температурата обаче не може да бъде твърде висока, тъй като може да се изпари течността в колоната, която функционира като неподвижна фаза.

Колоната е опакована като спирала, въпреки че може да има и U-образна форма. Докато пробата изминава цялата дължина на колоната, тя стига до детектора, чиито сигнали се усилват, като по този начин се получават хроматограми.

Колона

На пазара има безкрайност от каталози с множество опции за хроматографски колони. Изборът на тях ще зависи от полярността на компонентите, които ще бъдат разделени и анализирани; ако пробата е аполарна, тогава ще бъде избрана колона със стационарна фаза, която е най-малко полярна.

Колоните могат да бъдат от тип пакетиран или капилярен. Колоната на централното изображение е капилярна, тъй като неподвижната фаза покрива вътрешния й диаметър, но не и цялата вътрешност на него.

В опакованата колона целият интериор е запълнен с твърдо вещество, което обикновено е прахообразна пръст или диатомитна пръст.

Външният му материал се състои или от мед, неръждаема стомана, или дори стъкло или пластмаса. Всяка от тях има своите отличителни характеристики: начин на употреба, дължина, компоненти, които най-добре успява да отдели, оптималната работна температура, вътрешния диаметър, процентът на стационарната фаза, адсорбирана върху твърдата опора и др.

детектор

Ако колоната и пещта са сърцето на GC (или CGS, или CGL), детекторът е неговият мозък. Ако детекторът не работи, няма смисъл да отделяте компонентите на пробата, тъй като няма да знаете какви са те. Добрият детектор трябва да е чувствителен към присъствието на аналита и да реагира на повечето компоненти.

Една от най-използваните е топлопроводимостта (TCD), тя ще реагира на всички компоненти, макар и не със същата ефективност като другите детектори, предназначени за определен набор от аналити.

Например, детекторът за йонизация на пламъка (FID) е предназначен за проби от въглеводороди или други органични молекули.

Приложения

-Не може да липсва газов хроматограф в лаборатория за криминални или криминални разследвания.

-В фармацевтичната индустрия се използва като инструмент за анализ на качеството при търсене на примеси в партидите произведени лекарства.

-Помощ за откриване и количествено определяне на проби от лекарства или позволява анализ, за ​​да се провери дали спортист е бил допиран.

-Използва се за анализ на количеството халогенирани съединения във водните източници. По същия начин нивото на замърсяване от пестициди може да се определи от почвите.

-Анализирайте профила на мастните киселини на проби с различен произход, независимо дали са растителни или животински.

-Трансформиране на биомолекули в летливи производни, те могат да бъдат изучавани с тази техника. По този начин може да се изследва съдържанието на алкохоли, мазнини, въглехидрати, аминокиселини, ензими и нуклеинови киселини.

Препратки

1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Количествена аналитична химия. Газо-течна хроматография. (Пето издание). PEARSON Prentice Hall.
2. Кери Ф. (2008). Органична химия. (Шесто издание). Mc Graw Hill, p577-578.
3. Skoog DA & West DM (1986). Инструментален анализ. (Второ издание). Интерамерикан.
4. Wikipedia. (2018). Газова хроматография. Възстановено от: en.wikipedia.org
5. Thet K. & Woo N. (30 юни 2018 г.). Газова хроматография. Химия LibreTexts. Възстановено от: chem.libretexts.org
6. Университетът Шефилд Халам. (SF). Газова хроматография. Възстановени от: learning.shu.ac.uk