ГРАВИМЕТРИЯ: ГРАВИМЕТРИЧЕН АНАЛИЗ, МЕТОДИ, ПРИЛОЖЕНИЯ И ПРИМЕРИ - ХИМИЯ - 2025

В гравиметрия е основен клон на аналитичната химия състои от редица техники, чийто крайъгълен камък в общ е измерването на маса. Масите могат да се измерват по безброй начини: пряко или косвено. За постигане на такива съществени измервания кантарът; Гравиметрията е синоним на маса и везни.

Независимо от избрания път или процедура за получаване на масите, сигналите или резултатите трябва винаги да хвърлят светлина върху концентрацията на аналита или видовете от интерес; в противен случай гравиметрията няма да има аналитична стойност. Това би било равносилно на потвърждаване, че екип работи без детектор и все още е надежден.

Стара скала с тегло на ябълки. Източник: Pxhere.

Изображението по-горе показва стара скала с някои ябълки на вдлъбнатата си плоча.

Ако масата на ябълките беше определена с тази скала, щяхме да имаме обща стойност, пропорционална на броя на ябълките. Сега, ако бяха претеглени поотделно, всяка стойност на масата щеше да съответства на общите частици на всяка ябълка; неговите протеини, липиди, захар, вода, пепел и др.

В момента няма намеци за гравиметричен подход. Но да предположим, че балансът може да бъде изключително специфичен и селективен, пренебрегвайки останалите съставки на ябълката, като същевременно претегля само интересуващия.

Нагласената тази идеализирана скала, претеглянето на ябълката би могло да определи директно каква част от масата й съответства на определен тип протеин или мазнини; колко вода съхранява, колко тежат всичките му въглеродни атоми и т.н. По този начин хранителният състав на ябълката би бил гравиметрично определен.

За съжаление няма мащаб (поне днес), който да направи това. Съществуват обаче специфични техники, които позволяват физическите или химическите разделяне на компонентите на ябълката; и след това и накрая ги претеглете отделно и изградете композицията.

Какво е гравиметричен анализ?

Описан е примерът с ябълки, когато концентрацията на аналит се определя чрез измерване на маса, ние говорим за гравиметричен анализ. Този анализ е количествен, тъй като отговаря на въпроса "колко има?" относно аналита; но той не отговаря, като измерва обеми или радиация или топлина, а маси.

В реалния живот пробите не са само ябълки, а практически всякакъв вид материя: газ, течност или твърда маса. Въпреки това, независимо от физическото състояние на тези проби, трябва да е възможно да се извлече от тях маса или разлика от тях, които могат да бъдат измерени; което ще бъде пряко пропорционално на концентрацията на аналита.

Когато се казва, че "извлича маса" от проба, това означава да се получи утайка, която се състои от съединение, което съдържа аналита, тоест самата тя.

Връщайки се към ябълките, за измерване на техните компоненти и молекули гравиметрично е необходимо да се получи утайка за всяка една от тях; една утайка за вода, друга за протеини и т.н.

След като всички се претеглят (след поредица от аналитични и експериментални техники), ще бъде постигнат същия резултат като този на идеализирания баланс.

-Видове гравиметрия

При гравиметричния анализ има два основни начина за определяне на концентрацията на аналитите: пряко или косвено. Тази класификация е глобална и от тях се извличат методи и безкрайни специфични техники за всеки анализ в определени проби.

Директен

Директният гравиметричен анализ е този, при който аналитът се определя количествено чрез просто измерване на маса. Например, ако претегляте утайка от съединение AB и знаете атомните маси на A и B и молекулната маса на AB, можете да изчислите масата на A или B отделно.

Всички анализи, които произвеждат утайки, от чиято маса се изчислява масата на аналита, са директна гравиметрия. Разделянето на компонентите на ябълката в различни утайки е друг пример за този вид анализ.

Непряк

При индиректните гравиметрични анализи се определят разликите в масата. Тук се извършва изваждане, което количествено определя аналита.

Например, ако ябълката в скалата се претегли първо и след това се нагрява до сухо (но без да гори), цялата вода ще се изпари; тоест ябълката ще загуби цялото си съдържание на влага. Изсушената ябълка се претегля отново и разликата в масите ще бъде равна на масата на водата; следователно водата е количествено определена гравиметрично.

Ако анализът беше пряк, трябва да се създаде хипотетичен метод, чрез който цялата вода да се извади от ябълката и да се кристализира в отделна скала за претегляне. Очевидно косвеният метод е най-лесният и практичен.

-Precipitate

В началото може да изглежда просто да се получи утайка, но тя наистина включва определени условия, процеси, използване на маскиращи агенти и утаяващи агенти и т.н., за да може да се отдели от пробата и че тя е в перфектно състояние да бъде претеглена.

Основни характеристики

Утайката трябва да отговаря на серия от характеристики. Някои от тях са:

Висока чистота

Ако не беше достатъчно чиста, масите на примесите биха се приели като част от масите на аналита. Следователно утайките трябва да бъдат пречистени, или чрез промиване, прекристализация, или чрез друга техника.

Известен състав

Да предположим, че утайката може да претърпи следното разлагане:

OLS ₃ (s) => MO (s) + CO ₂ (g)

Случва се така, че не е известно колко MCO ₃ (метални карбонати) се е разложило в съответния си оксид. Следователно, съставът на утайката не е известен, тъй като може да бъде смес от MCO ₃ · MO или MCO ₃ · 3MO и т.н. За да се реши това, е необходимо да се гарантира пълното разлагане на MCO ₃ до MO, като се претегля само MO.

стабилност

Ако утайката се разлага от ултравиолетова светлина, топлина или при контакт с въздух, нейният състав вече не е известен; и отново е предишната ситуация.

Висока молекулна маса

Колкото по-голяма е молекулната маса на утайката, толкова по-лесно ще бъде претеглянето, тъй като ще са необходими по-малки количества за отчитане на баланса.

Ниска разтворимост

Утайката трябва да е достатъчно неразтворима, за да се филтрира без големи усложнения.

Големи частици

Въпреки че не е строго необходимо, утайката трябва да бъде възможно най-кристална; т. е. размерът на неговите частици трябва да бъде възможно най-голям. Колкото по-малки са частиците му, толкова по-желатиновидни и колоидни стават и поради това се нуждае от по-голяма обработка: изсушаване (отстраняване на разтворителя) и калциниране (правейки масата му постоянна).

Гравиметрични методи

В гравиметрията има четири общи метода, които са споменати по-долу.

утаяване

Вече споменати в подсекциите, те се състоят в количествено утаяване на аналита, за да се определи. Пробата се обработва физически и химически, така че утайката да е възможно най-чиста и подходяща.

Electrogravimetry

При този метод утайката се отлага върху повърхността на електрод, през който се пропуска електрически ток вътре в електрохимичната клетка.

Този метод се използва широко при определянето на металите, тъй като те се отлагат, техните соли или оксиди и косвено се изчисляват техните маси. Електродите първо се претеглят преди да влязат в контакт с разтвора, в който е разтворена пробата; след това се претегля, след като металът се отложи върху повърхността му.

изветряване

При методите на гравиметрична летливост се определят масите на газовете. Тези газове произлизат от разлагане или химическа реакция, която преминава пробата, които са пряко свързани с аналита.

Тъй като става въпрос за газове, е необходимо да се използва капан за събирането му. Капанът, подобно на електродите, се претегля преди и след, като по този начин индиректно се изчислява масата на събраните газове.

Механични или прости

Този гравиметричен метод по същество е физически: той се основава на техники за разделяне на сместа.

Чрез използването на филтри, сита или сита, твърдите вещества се събират от течна фаза и се претеглят директно, за да се определи техният твърд състав; например процентът на глина, фекални отпадъци, пластмаси, пясък, насекоми и др. в поток.

Термогравиметрия

Този метод се състои, за разлика от другите, в характеризиране на топлинната стабилност на твърдо вещество или материал чрез неговите масови колебания като функция на температурата. Гореща проба практически може да бъде претеглена с термобаланс и нейната загуба на маса се записва с повишаване на температурата.

Приложения

Като цяло са представени някои приложения на гравиметрията, независимо от метода и анализа:

-Разделя различни компоненти, разтворими и неразтворими от пробата.

-Извършете количествен анализ за по-кратко време, когато не е необходимо да се изгради калибрационна крива; масата се определя и веднага се знае колко от аналита е в пробата.

-Не само отделя аналита, но и го пречиства.

-Определете процента на влагата на пепел и твърди частици. По същия начин с гравиметричен анализ степента му на чистота може да се определи количествено (стига масата на замърсяващите вещества да е не по-малка от 1 mg).

-Позволява да се характеризира твърдо вещество с помощта на термограма.

-Работата на твърди частици и утайки обикновено е по-проста от тази на обемите, така че улеснява определени количествени анализи.

-В учебните лаборатории се използва за оценка на работата на учениците в калциниращите техники, претеглянето и използването на тигели.

Пример за анализ

фосфати

Проба, разтворена във водна среда, може да бъде определена за нейните фосфити, PO ₃ ^3-, по следната реакция:

2HgCl ₂ (вод) + PO ₃ ^3- (вод) + 3H ₂ O (л) ⇌ Hg ₂ Cl ₂ (а) + 2Н ₃ О ⁺ (вод) + 2Cl ^- (вод) + 2PO ₄ ^3- (вод)

Имайте предвид, че Hg ₂ Cl ₂ утайки. Ако Hg ₂ Cl ₂ се претегля и неговите мола са изчислени, може да се изчислява след стехиометрията на реакцията колко PO ₃ ^3- беше първоначално. Излишък от HgCl _{2 се добавя} към водния разтвор на пробата да се гарантира, че всички пощенски на ₃ ^3- реагира за образуване на утайка.

Водя

Ако например минерал, съдържащ олово, се усвоява в кисела среда, Pb ²⁺ йони могат да се депонират като PbO ₂ върху платинен електрод, използвайки електрогравиметрична техника. Реакцията е:

Pb ²⁺ (вод) + 4Н ₂ O (л) ⇌ PbO ₂ (а) + Н ₂ (г) + 2Н ₃ О ⁺ (вод)

Платиновият електрод се претегля преди и след и по този начин се определя масата на PbO ₂, от която с гравиметричен коефициент се изчислява масата на оловото.

калций

Калцият в пробата може да се утаи чрез добавяне на оксалова киселина и амоняк към нейния воден разтвор. По този начин оксалатният анион се генерира бавно и се получава по-добра утайка. Реакциите са:

2NH ₃ (aq) + H ₂ C ₂ O ₄ (aq) → 2NH ₄ ⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^2- (aq)

Ca ²⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^2- (aq) → CaC ₂ O ₄ (s)

Но калциевият оксалат се калцинира, за да се получи калциев оксид, утайка с по-определен състав:

CAC ₂ О ₄ (S) → СаО (и) + CO (ж) + СО ₂ (г)

никел

И накрая, концентрацията на никел в пробата може да се определи гравиметрично, като се използва диметилглиоксим (DMG): органично утаяващо средство, с което образува хелат, който се утаява и има характерен червеникав цвят. DMG се генерира на място:

CH ₃ COCOCH ₃ (воден) + 2NH ₂ ОН (воден) → DMG (вод) + 2Н ₂ O (л)

2DMG (aq) + Ni ²⁺ (aq) → Ni (DMG) ₂ (s) + 2H ⁺

Ni (DMG) ₂ се претегля и стехиометричното изчисление определя колко никел съдържа пробата.

Препратки

1. Day, R., & Underwood, A. (1989). Количествена аналитична химия (пето издание). PEARSON Prentice Hall.
2. Харви Д. (23 април 2019 г.). Преглед на гравиметричните методи. Химия LibreTexts. Възстановено от: chem.libretexts.org
3. Глава 12: Гравиметрични методи за анализ., Възстановено от: web.iyte.edu.tr
4. Клод Йодер. (2019). Гравиметричен анализ. Възстановени от: wiredchemist.com
5. Гравиметричен анализ. Възстановена от: chem.tamu.edu
6. Хелменстин, Ан Мари, доктор на науките (19 февруари 2019 г.). Определение за гравиметричен анализ. Възстановено от: thinkco.com
7. Сити Мазна Кабеб. (SF). Аналитична химия: Гравиметричен анализ. [PDF. Възстановено от: ocw.ump.edu.my
8. Сингх Н. (2012). Здрав, прецизен и точен нов метод на гравиметрия за определяне на златото: алтернатива на метода за анализ на огъня. SpringerPlus, 1, 14. doi: 10.1186 / 2193-1801-1-14.