- Основи
- реакции
- Обща процедура
- Приготвяне на натриев тиосулфат
- Подготовка на индикатора за нишесте
- Стандартизация на натриев тиосулфат
- Йодометрично титруване
- Приложения
- Препратки
В йодометрично е техника, която количествено обемен анализ окислител чрез титруване или непряко йод титруване. Това е едно от най-често срещаните окислително-редукционни титри в аналитичната химия. Тук най-голям интерес представляват неправилно елементарният йод, I 2, а неговите йодидни аниони, I -, които са добри редуциращи агенти.
I - в присъствието на силни окислители реагира бързо, напълно и количествено, което води до количество елементарен йод, еквивалентно на това на окислителя или аналита. По този начин, чрез титруване или титруване това йод с редокси титрант, обикновено натриев тиосулфат, натриев 2 S 2 O 3, концентрацията на анализираното вещество се определя.
Крайна точка на всички йодометрични титрации или титрувания без добавяне на нишесте. Източник: LHcheM чрез Wikipedia.
Горното изображение показва крайната точка, която се очаква да се наблюдава при йодометрични титрации. Трудно е обаче да се установи кога да се спре титруването. Това е така, защото кафявият цвят става жълтеникав и това постепенно става безцветно. Ето защо се използва индикаторът за нишесте за допълнително подчертаване на тази крайна точка.
Йодометрията позволява да се анализират някои окислителни видове, като водородни пероксиди от мазнини, хипохлорит от търговски избелвания или медни катиони в различни матрици.
Основи
За разлика от йодиметрията, йодометрията се основава на вид I -, по-малко чувствителен към непропорционални или страдащи от нежелани реакции. Проблемът е, че въпреки че е добър редуциращ агент, няма индикатори, които да осигуряват крайни точки с йодид. Ето защо елементарният йод не се изоставя, а остава ключов момент в йодометрията.
Йодидът се добавя в излишък, за да се гарантира, че той напълно намалява окислителя или аналита, причинявайки елементарен йод, който се разтваря във вода, когато реагира с йодидите в средата:
I 2 + I - → I 3 -
Това поражда трийодидния вид I 3 -, който оцветява разтвора в кафяв цвят (виж изображението). Този вид реагира по същия начин като I 2, така че при титриране на цвета изчезва, което показва крайната точка на титруването с Na 2 S 2 O 3 (вдясно от изображението).
Това I 3 - е озаглавено реагира същото като I 2, така че е без значение кой от двата вида е написан в химичното уравнение; стига натоварванията да са балансирани. По принцип тази точка е източник на объркване за обучаващите се с йодометрия за първи път.
реакции
Йодометрията започва с окисляването на йодид аниони, представена със следното химично уравнение:
A OX + I - → I 3 -
Където OX е оксидиращият вид или аналит, който трябва да бъде определен количествено. Следователно концентрацията му не е известна. На следващо място, аз 2, произведена е ценен или заглавие:
I 3 - + притежател → продукт + I -
Уравненията не са балансирани, защото те се стремят само да покажат промените, които претърпява йодът. Концентрацията на I3 - е еквивалентна на концентрацията на A OX, така че последната се определя индиректно.
За титруване трябва да има известна концентрация и количествено намаляване на йод (I 2 или I 3 -). Най-добре известно е, натриев тиосулфат, натриев 2 S 2 O 3, чието титруване реакция е:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
Обърнете внимание, че йодидът се появява отново и тетратионатният анион, S 4 O 6 2–, също се образува. Въпреки това, Na 2 S 2 O 3 не е първичен стандарт. Поради тази причина той трябва да бъде стандартизиран преди обемното титруване. Техните разтвори се оценяват с KIO 3 и KI, които реагират помежду си в кисела среда:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
Така, концентрацията на I 3 - йони е известна, така че се титрува с натриев 2 S 2 O 3 да се стандартизира.
Обща процедура
Всеки аналит, определен чрез йодометрия, има своя методология. Този раздел обаче ще разгледа процедурата като цяло за изпълнение на тази техника. Необходимите количества и обеми ще зависят от извадката, наличието на реагенти, стехиометричните изчисления или по същество от начина на изпълнение на метода.
Приготвяне на натриев тиосулфат
В търговската мрежа тази сол е в пентахидратирана форма, Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O. Дестилираната вода, с която ще се приготвят вашите разтвори, трябва първо да се свари, за да се елиминират микробите, които могат да я окислят.
По същия начин, консервант като Na 2 СО 3 се добавя, така че при контакт с киселинната среда освобождава CO 2, което измества въздуха и предотвратява кислород от намеса чрез окисляване на йодиди.
Подготовка на индикатора за нишесте
Колкото по-разредена е концентрацията на нишесте, толкова по-малко интензивен ще бъде полученият тъмносин цвят, когато се координира с I 3 -. Поради това малко количество от него (около 2 грама) се разтваря в обем от един литър вряща дестилирана вода. Разтворът се разбърква до бистър.
Стандартизация на натриев тиосулфат
След като Na 2 S 2 O 3 се получава, че е стандартизирана. Определено количество KIO 3 се поставя в ерленмайерова колба с дестилирана вода и се добавя излишък от KI. Обем от 6 М солна киселина се добавя към този колба, и се титрува веднага с Na 2 S 2 O 3 разтвор.
Йодометрично титруване
За да се стандартизират Na 2 S 2 O 3, или всяка друга титрант, се извършва йодометрично титруване. В случай на аналита, вместо добавяне на HCI, H 2 SO 4 се използва. Някои аналитици изискват време за окисляване на I -. В този интервал от време колбата се покрива с алуминиево фолио или се оставя да стои на тъмно, така че светлината да не предизвиква нежелани реакции.
Когато Входно 3 - дозата се определя, кафявият разтвор постепенно ще се превърне жълтеникава, показателен точка, за да се добавят няколко милилитра показател на нишесте. Веднага ще се образува тъмносиният нишесте-йоден комплекс. Ако се добави по-рано, високата концентрация на I 3 - ще разгради нишестето и индикаторът няма да работи.
Истинската крайна точка на йодометричното титруване показва син цвят, макар и по-светъл, подобен на този на разтвора на йодно нишесте. Източник: Voicu Dragoș
Продължавайте да добавяте Na 2 S 2 O 3, докато тъмносиният цвят не изсветли като изображението по-горе. Точно когато разтворът придобие светло лилав цвят, титруването се спира и се добавят други капки Na 2 S 2 O 3, за да се провери точния момент и обем, когато цветът изчезне напълно.
Приложения
Йодометричните титрации често се използват за определяне на водородните пероксиди, присъстващи в мастни продукти; хипохлоритни аниони от търговски избелвания; кислород, озон, бром, нитрити, йодати, арсенови съединения, периодати и съдържанието на серен диоксид във вината.
Препратки
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Количествена аналитична химия. (пето изд.). PEARSON Prentice Hall.
- Wikipedia. (2020). Йодометрията. Възстановено от: en.wikipedia.org
- Професор SD Браун. (2005 г.). Приготвяне на стандартен разтвор на натриев тиосулфат и
- Определяне на хипохлорит в търговски продукт за избелване. Възстановена от: 1.udel.edu
- Даниеле Навильо. (SF). Йодометрия и йодиметрия. Federica Web Learning. Възстановени от: federica.unina.it
- Barreiro, L. & Navés, T. (2007). Съдържание и езиково интегрирано обучение (CLIL) Материали по химия и английски език: Йодометрични титри. Материал на учителя. Възстановено от: diposit.ub.edu